再用滴管稱量瓶或其他形式密封稱量器具加入一滴水，水的質(zhì)量（m1）由減量法稱得（稱準(zhǔn)至0.1mg）。

乙二醇單甲醚：用5A分子篩脫水（500mL乙二醇單甲醚加入約50g分子篩，放置過夜）。

棕色玻璃貯瓶。

5A分子篩：使用前在500℃焙燒2h，于5A分子篩干燥器中冷卻至室溫。

無水甲醇。

卡爾·費休試劑應(yīng)每天標(biāo)定。

安裝前玻璃器皿均應(yīng)在130℃烘干，安裝時應(yīng)注意緊密，凡與外界相通之處，均應(yīng)與硅膠干燥管相接。

儀器：

終點電測裝置，見附錄B。

滴定瓶。

配制：在1000mL干燥棕色磨口瓶中溶解133±1g碘于425±2mL無水吡啶中，搖勻。再加入425±2mL乙二醇單甲醚或無水甲醇，搖勻后在冰浴中冷至4℃以下。

自動滴定管：分度值為0.05mL。

存在于試樣中的水分，與已知水當(dāng)量的卡爾·費休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)；

滴管稱量瓶或其他形式的密封稱量器具。

標(biāo)定：

原理：

在滴定瓶中加入足量無水甲醇，以保證浸沒鉑電極，調(diào)節(jié)電磁攪拌器的攪拌速度，以不發(fā)生飛濺為度，用卡爾·費休試劑滴定至終點。

試劑：

當(dāng)?shù)味ㄖ两K點時，陰極去極化，電流突然增加至一值，并保持1min左右，即為滴定終點。

滴定終點的確定（“永?！狈ǎ?/span>

碘（GB 675）：于硫酸干燥器中干燥48h以上。

分析天平：感量0.1mg。

電磁攪拌器。

吡啶（GB 689）：用5A分子篩脫水（500mL 吡啶加入約50g分子篩，放置過夜）。

采用“永?！狈ù_定終點。

卡爾·費休試劑的配制和標(biāo)定

分析方法中，應(yīng)使用分析純試劑。

微安計。

卡爾·費休試劑：每毫升該試劑約相當(dāng)于3mg水。

二氧化硫：鋼瓶二氧化硫或用濃硫酸分解亞硫酸鈉制得，均需經(jīng)過干燥處理。二氧化硫發(fā)生裝置見附錄A。

緩緩?fù)ㄈ攵趸?，使其增?02~105g，蓋緊瓶塞，搖勻，于暗處放置24h備用。使用前用同體積乙二醇單甲醚或無水甲醇稀釋。

每毫升該試劑約相當(dāng)于3mg水。仲裁分析時應(yīng)使用乙二醇單甲醚配制與稀釋。

鉑電極。

在浸入溶液的兩鉑電極間加上適當(dāng)?shù)碾妷?，因溶液中存在著水而使陰極極化，電極間無電流通過。