旋轉(zhuǎn)涂膜機，又稱勻膠機、甩膠機等，目前可應用的領(lǐng)域很廣主要涉及微加工、生物、材料、半導體、制版、新能源、薄膜、光學及表面涂覆等領(lǐng)域。旋轉(zhuǎn)涂膜機的基本原理是在高速旋轉(zhuǎn)的基片上，滴注各類膠體或溶液，利用離心力使滴在基片上的膠液均勻地涂覆在基片上，但涂后薄膜的質(zhì)量除與膠體或溶液的粘稠度、膠液與基片間的粘滯系數(shù)、轉(zhuǎn)數(shù)、旋涂時間有關(guān)外，與基片清洗的質(zhì)量也密切相關(guān)。本實驗主要研究在基片、溶液、旋涂參數(shù)相同的情況下基片的清洗對旋轉(zhuǎn)涂膜后的薄膜質(zhì)量的影響。

實驗材料：φ50×1㎜的玻璃片，*溶液，酒精溶液，去離子水

實驗目的：在相同轉(zhuǎn)速下對不同清洗方式的玻璃片進行旋轉(zhuǎn)涂膜，觀察基片的清洗對薄膜形貌的影響。

實驗設(shè)備：由沈陽科晶自動化設(shè)備有限公司制造VGT-1620QTD超聲波清洗機、SKCS-1吹干機、PCE-6小型等離子清洗機、VTC-100真空旋轉(zhuǎn)涂膜機；由沈陽科晶自動化設(shè)備有限公司銷售的單道連續(xù)可調(diào)微量移液槍，設(shè)備形貌如圖一所示。

超聲波清洗是為了去除基片表面分子級別的大的臟物和油污，使基片表面達到潔凈的狀態(tài)，有利于下一步的進行。

等離子清洗是使電離產(chǎn)生的離子轟擊樣品表面，在完成清洗去污的同時，還可以改善材料本身的表面性能。如提高表面的潤濕性能、改善膜在樣品表面的黏著力等^[1]。等離子體清洗時等離子產(chǎn)生的熱量極低，不會影響材料的性能，因此可以處理各種各樣的材質(zhì)，如金屬、半導體、氧化物、高分子材料（如聚丙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、聚酰亞胺、聚酯、環(huán)氧樹脂等高聚物）等。

圖一 本實驗所使用設(shè)備形貌圖

實驗過程：

首先取8片φ50×1㎜的玻璃片，放到8個干凈的杯子中，并做好編號，8個編號分別為：未進行任何處理、清水超聲振動清洗、酒精超聲振動清洗、清水超聲振動清洗+等離子清洗、酒精超聲振動清洗+等離子清洗、洗潔精清洗+清水超聲振動清洗+等離子清洗、洗潔精清洗+酒精超聲振動清洗+等離子清洗、洗潔精清洗+酒精超聲振動清洗+去離子水清洗+等離子清洗。在進行超聲清洗時水的溫度都為50℃。在VTC-100真空旋轉(zhuǎn)涂膜機上設(shè)定涂膜程序為：Step1，在500rpm的轉(zhuǎn)速下運行5s；Step2，在2500rpm的轉(zhuǎn)速下運行50s。進行基片涂覆時每次用移液槍取120μl的*溶液。

實驗一、基片未進行任何處理

將未經(jīng)任何處理的玻璃基片放到旋轉(zhuǎn)涂膜機的真空吸盤上，開啟控制面板上pump鍵，使旋轉(zhuǎn)涂膜機的真空泵開始工作，將基片吸附在真空吸盤上，樣品固定后如圖二所示，蓋上旋轉(zhuǎn)涂膜機上蓋，防止旋轉(zhuǎn)過程中飛片后傷人。將移液槍插入旋轉(zhuǎn)涂膜機上蓋的對心工具中，準備涂膜。按控制面板上Run鍵，使設(shè)備開始運行，當真空吸盤旋轉(zhuǎn)起來時將*溶液滴加一次在基片上，使溶液在500rpm時在基片上進行一定的鋪展，當Step1結(jié)束，浸入Step階段時轉(zhuǎn)速達到2500rpm，此時將剩余的溶液全部滴加到基片表面，整個注液過程結(jié)束，待機器停止運轉(zhuǎn)后整個涂膜過程結(jié)束。關(guān)閉真空泵，取下涂后的基片觀察基片表面的薄膜形貌，從圖三①可見，玻璃基片表面只有中心和周圍少部分面積上有薄膜存在，其余部位只零星覆蓋少量的薄膜。說明未經(jīng)處理的基片表面對液體的附著能力弱，致使*溶液很難附著在玻璃基片表面。這是因為，未經(jīng)處理的玻璃基片表面會殘留有臟物，油污及離子等污染，有這些污染物的存在就使薄膜溶液和基片很難直接接觸，這樣就降低溶液的附著性，使涂后的薄膜質(zhì)量大大降低。

實驗二、清水超聲振動清洗

將杯中倒入一定量的清水，水將玻璃片全部淹沒，然后將杯子放入VGT-1620QTD超聲波清洗機中超聲清洗10min，水溫加熱到50℃。超聲清洗結(jié)束后將玻璃片取出，表面用酒精沖淋，然后用SKCS-1吹干機將玻璃片吹干，吹干后的玻璃片放到VTC-100真空旋轉(zhuǎn)涂膜機的真空吸盤上，開啟真空泵將玻璃基片固定，然后重復實驗一的操作過程，涂膜過程結(jié)束后觀察涂后的薄膜，從圖三②可見，與未經(jīng)任何處理的基片涂后的薄膜相比，經(jīng)過清水處理的基片表面的薄膜狀態(tài)并沒有太多改善。

實驗三、酒精超聲振動清洗

將清水換成酒精溶液再對基片進行超聲清洗10min，溫度為50℃。超聲清洗結(jié)束后將玻璃片取出，表面用酒精沖淋，然后用SKCS-1吹干機將玻璃片吹干，吹干后的玻璃片放到VTC-100真空旋轉(zhuǎn)涂膜機的真空吸盤上，開啟真空泵將玻璃基片固定，重復實驗一的操作步驟，旋涂結(jié)束后觀察基片表面的薄膜形貌，從圖三③可見與實驗一和實驗二相比實驗三涂后的薄膜表面狀況改善狀況亦不明顯。

圖三 未經(jīng)等離子清洗的基片上的薄膜形貌圖

通過以上三個實驗可見，進行旋轉(zhuǎn)涂膜前若不進行處理或只進行簡單的超聲清洗，不能在基片表面涂出完整的均勻的薄膜薄膜。因此應對基片表面進行更深層次的清洗。

實驗四、清水超聲振動清洗—等離子清洗

將基片在50℃清水中用超聲清洗10min后用酒精沖淋，再用SKCS-1吹干機將玻璃片吹干，吹干后將基片放入PCE-6等離子清洗儀中再清洗10min，從而清除樣品表面殘留的離子級別的污物，并改善玻璃片表面的親水性。將經(jīng)等離子清洗后的基片固定到VTC-100真空旋轉(zhuǎn)涂膜機上進行涂膜，涂后的薄膜如圖四①所示，與前三個實驗相比經(jīng)等離子清洗后的玻璃基片表面旋涂的薄膜質(zhì)量有了明顯的提高，基片表面絕大多數(shù)面積都涂上了一層薄膜，但用肉眼觀察，薄膜的均勻性欠佳，說明薄膜表面雖然親水性有了明顯的改善，但是潔凈程度還不達標。

實驗五、酒精超聲振動清洗—等離子清洗

將實驗四中的清水換成酒精之后，其它的處理方式與實驗四相同，涂后的薄膜如圖四②所示，可見，雖然整個玻璃片表面未*涂上薄膜，但薄膜厚度均勻性有了明顯的改善。說明用酒精超聲清洗+等離子清洗的玻璃基片表面的潔凈程度相比與用水超聲波清洗+等離子清洗的基片要高一些。

圖四 經(jīng)等離子清洗的基片表面薄膜形貌圖

實驗六、洗潔精清洗—清水超聲振動清洗—等離子清洗

在實驗四的實驗過程的基礎(chǔ)上，在進行清水超聲清洗前用洗潔精先對玻璃基片表面進行臟物和油污的清洗，清洗干凈后用清水將基片表面的洗潔精沖洗干凈，然后按實驗四的步驟進行實驗。實驗結(jié)束后觀察玻璃基片表面的薄膜狀態(tài)，從圖五①可見，薄膜的面積有小幅度的增加，薄膜厚度均勻性也較好。說明最開始的洗潔精清洗能去除絕大多數(shù)肉眼可見的臟物和油污，該清洗過程十分必要。

實驗七、洗潔精清洗—酒精超聲振動清洗—等離子清洗

將實驗六中的清水換成酒精后，再按實驗六的實驗步驟進行實驗，旋轉(zhuǎn)涂膜后的玻璃基片表面的薄膜形貌如圖五②所示，可見，整個玻璃基片表面幾乎全部覆蓋上薄膜，肉眼觀察玻璃片邊緣處薄膜厚度不均勻，中心位置薄膜均勻性很好，與以上實驗進行對比可見，用洗潔精清洗干凈的玻璃基片，再用酒精進行超聲清洗，酒精可溶解玻璃基片表面殘留的有機物分子，且能去除基片表面的分子級別的殘留物，再經(jīng)等離子清洗去除玻璃基片表面離子級別的污物，同時改善基片表面的親水性，因此可以涂出相對較好的薄膜。

圖五 經(jīng)洗潔精清洗后的基片表面的薄膜形貌圖

實驗八、洗潔精清洗—酒精超聲振動清洗—去離子水超聲振動清洗—等離子清洗

與實驗七相比實驗八主要步驟是先用洗潔精清洗基片，去除基片表面的大塊的臟物和油污，由于洗潔精屬于有機溶劑，因此再用酒精超聲波清洗，使玻璃基片表面殘留的有機溶劑溶解在酒精當中，超聲清洗后用酒精沖淋基片表面，再用去離子水沖淋基片表面，然后將基片放入去離子水中再進行10min的超聲振動清洗，使基片表面殘留的離子污染物部分溶解到去離子水當中，去離子水超聲清洗后再用酒精沖淋樣品表面，然后用SKCS-1吹干機將玻璃片吹干，放到PCE-6等離子清洗儀中進行等離子清洗，清洗后的玻璃基片再固定到VTC-100真空旋轉(zhuǎn)涂膜機上進行涂膜，從圖六可見玻璃基片表面旋涂上一層完整均勻的薄膜，說明實驗八中的4步清洗對玻璃基片表面的大分子污物清洗，小分子殘留物，離子殘留物清洗的較*，對旋涂后薄膜的質(zhì)量起到?jīng)Q定性的作用。

圖六 經(jīng)去離子水清洗后的基片表面薄膜形貌圖

需要注意的是每次超聲清洗后取出的樣品都要用酒精沖淋一下，去除玻璃基片表面的雜物，然后再進行下一步處理。

實驗結(jié)論：

通過將實驗一至實驗八進行對比可以得出結(jié)論，在進行旋轉(zhuǎn)涂膜時，基片清洗的好壞直接影響涂后薄膜的質(zhì)量。在進行清洗時只清洗表面的污物和油脂是遠遠不夠的，還應去除表面殘留的離子污染物，并改善基片表面的親水性，改善薄膜材料在基片表面的粘附性，這樣才能得到質(zhì)量較好的薄膜。

針對不同的薄膜樣品需使用不同的工藝進行清洗，可以在等離子清洗機中通入不同的氣體進行清洗。本實驗較*的清洗玻璃基片的步驟為：洗潔精清洗+酒精超聲振動清洗+去離子水超聲清洗+等離子清洗。